長期以來用光學顯微鏡測試沉積巖中鏡質體反射率被當作油氣盆地熱成熟度模擬的標準技術。隨著對烴源巖儲層熱成熟度信息需求的增加，也使Ro分析的其他方法成為關注的焦點。程序升溫熱解是熱成熟度分析的一項有效方法，但是熱解結果的解釋容易受鉆井泥或未排替油的影響，而且很花費時間。目前，已經有一些研究者開發了基于光譜技術原位評價熱成熟度的方法，如：拉曼光譜。但是用于顯微拉曼的干物鏡限制了鏡質體反射率的測試。有人也用傅里葉變換紅外光譜的方法，但該方法不能識別或分離不同有機質之間的可過渡分類型。深入的研究發現：有機物表面質量和基質效應中的化學異質性可能會限制光譜方法對熱成熟度的測定。

自2008年以來，改進和規范沉積巖中有機質反射率的測量一直是ICCP (國際煤與有機巖石學委員會)工作組的目標之一。2011年，ICCP首次就頁巖反射率的標準測試方法達成一致，現在這個方法也已經被廣泛地接受。2011-2013年，為了改善ASTM D7708統計方法的精密度，用寬泛的頁巖樣品進行了實驗室間的對比研究，這些樣品包括未成熟、成熟、過成熟，貧有機質、富有機質，湖相、海相和陸相環境。實驗室間對比研究的結果顯示：用標準方法ASTMD7708測試鏡質體反射率的結果的重復性比以前有很大的改善。

美國制樣標準

 美國檢測標準

   近日，美國地質調查局的Paul C.Hackley教授發起了多個實驗室間的鏡質體和固體瀝青反射率測試的重現性對比研究。研究結果以《Testing reproducibility of vitrinite and solid bitumen reflectance measurements in North American unconventional source-rock reservoir petroleum systems》為題，發表在《Marine and Petroleum Geology》上。他選取了美國地質調查局收集的來自北美Marcellus, Haynesville, Eagle Ford, Barnett, Bakken和Woodford地區具有代表性的六塊海相泥巖作為本次測試的樣本，這六塊樣品有機質含量很高，并且固體瀝青（有粒間空隙）占主要部分。樣品的TOC值從2.9到11.6%,Tmax值從447到591攝氏度不等。

   此次研究把六塊樣品分發給美國、澳大利亞、非洲和歐洲等國家和地區的實驗室的40個參與者，總共回收到來自37個參與者的結果。測試結果顯示：鏡質體反射率平均值為0.90 ~ 1.83%，固體瀝青反射率平均值為0.85 ~ 2.04%，所有結果中存在測試結果是由一名以上的分析人員綜合工作得到的情況。基于參與者結果的廣泛分布的特點，我們考慮了多種傳統和非傳統方法來剔除偏差較大的平均反射率值，包括：

1）不使用ASTM D7708報告模板的結果；

2）結果不符合ASTM D7708報告要求；

3）結果<20次測量；

4）標準偏差>0.15*（VRo或BRo）的結果；

5）標準偏差平均符號倍數>1.5且>1.0的結果；

6）超出平均值±1.5*四分位范圍（IQR）的結果；

7）超出F10至F90百分位范圍的結果；

8）剔除單個樣本SMSD為> 1.5或>1.0的結果。

   刪除臨界值時，假設數據庫中的某些值在數值上與其他值相距較遠是偶然現象引起的，或是實驗或測量誤差引起的。

   此次實驗室間的對比研究沒有控制樣品的制備差異，據推測，分析人員遵循了標準測試方法D7708，該方法指定樣品必須通過 ASTM D2797 制備。如果分析人員在制備的最后階段使用較粗的拋光化合物，則有可能獲得較低的反射率值。

   這次分析結果中，超半數的分析人員鑒定并測量了固體瀝青的反射率。其中十個分析人員僅僅鑒定并分析了固體瀝青，沒有鏡質體。十三個分析人員只鑒定并分析了鏡質體而沒有固體瀝青。只有十四個分析人員鑒定并測量了固體瀝青和鏡質體的反射率。

參與者經驗統計

鏡質體和固體瀝青圖

   本次參與有機巖石學分析人員的經驗從5～30年不等，約30%的參與者有超過30年的經驗。但是結果顯示參與者的經驗與結果的精度之間沒有明顯的相關性。但是，具有多年經驗的參與者的測量結果通常具有較低的AUSMD值，這表明培訓和專業知識對測量分散有機質反射率的重要性。

   本次實驗室間對比研究不控制顯微鏡類型或用于照明的光源和它的檢測技術。對于參與本次對比研究中的某些實驗室，儀器校準似乎也存在問題。某些結果的離散性可以進一步解釋為顯微鏡檢測系統的非線性，這個現象和較老的基于光電倍增器模擬技術以及選擇不合適的校準標準的相關性較大。

本次研究推薦一個被認為是能夠在測量過程中隨時調整測量孔徑大小的儀器—Hilgers DISKUS-FOSSIL系統。Hilgers DISKUS-FOSSIL是一個綜合反射系統，能適配大多數使用LED照明的顯微鏡。

   此外，Hilgers DISKUS-FOSSIL系統在許多實驗室的使用為實驗室間的對比研究提供了可能性。Hilgers DISKUS-FOSSIL系統包含一個“STUDENT”模塊，用于離線(無需顯微鏡)測量校準后的圖像。也就是說，使用Hilgers DISKUS-FOSSIL系統的一個實驗室可以采集校準圖像集，然后可以與其他使用Hilgers DISKUS-FOSSIL系統的用戶共享基于圖像的對比研究。Hilgers公司的DISKUS-FOSSIL系統使用的是LED照明和CCD探測器在內的現代固態技術，因此與使用鎢鹵照明和光電倍增管的老式模擬系統相比，其配置非常穩定。此外，Hilgers DISKUS-FOSSIL“STUDENT”系統最大的好處是可以顯示每一個參與者測量的鏡質體顆粒的位置和Ro值。

Hilgers DISKUS-FOSSIL

產品特點：

測試區域無需在目鏡中尋找，顯示屏上可一鍵選擇

只需一次定標，可出測算視野范圍內任意位置的反射率

最小測量面積小于0.3μm²

測量方式可滿足國家標準

自動化程度高，所有操作可在一套軟件上完成。

自動輸出數據報告，測量位置圖片、直方圖、原始數據等

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